因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差，如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計，它將促使制品升華出來的水蒸氣，以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。該干燥機的透明視窗方便操作人員隨時觀察物料干燥狀態(tài)，以便及時調(diào)整相關(guān)參數(shù)。寧波化妝品真空冷凍干燥機廠家

進行升華干燥。（4）待制品內(nèi)水分基本干燥完再進行第二步加溫，使制品上升到規(guī)定的高溫度，進行二次干燥。（5）進行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統(tǒng)、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑（D121℃值為～min、孢子濃度約為×106～×106mL/個）。功能確認測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內(nèi)部的壓力和終產(chǎn)品的干燥質(zhì)量，因而需要通過測試來確定。測試步驟：（1）對冷凝器進行降溫，當(dāng)冷凝器開始制冷時，記下20℃左右的溫度和時間，當(dāng)冷凝器溫度降至-40℃時，記錄溫度和時間。（2）當(dāng)溫度到達-45℃以下時，啟動真空泵組并在真空條件下繼續(xù)給冷凝器制冷，直至溫度降到-75℃以下，并記錄數(shù)值。判定標(biāo)準：（1）從20℃降至-40℃的時間≤30min。（2）低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表1所示。由表1可以看出，冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min，小于30min，且低溫度可達到-75℃以下，說明冷凝器制冷效果達到要求。板層（冷媒）降溫時間和低溫度測試板層由于和產(chǎn)品直接接觸，板層的降溫速率和溫度，直接影響產(chǎn)品的凍干效果，對板層進行降溫時間和低溫度測試，可間接反映產(chǎn)品的凍干溫度[2]。上海原位真空冷凍干燥機廠家此干燥機的外觀設(shè)計緊湊合理，占地面積小，便于在實驗室或生產(chǎn)車間中安置使用。

記錄抽真空至真空度為10Pa的時間。（3）繼續(xù)進行抽真空，并記錄極限真空度。判定標(biāo)準：（1）當(dāng)冷凝器到達-45℃時，真空度從大氣壓抽到10Pa，所需要的時間≤30min。（2）極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時間與極限真空測試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出，凍干機抽氣用時26min，符合抽氣時間小于30min的要求，極限真空小于1Pa，該確認方法可真實反映凍干機抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測試當(dāng)凍干機進行抽真空時，若系統(tǒng)有泄漏，將會影響產(chǎn)品凍干效果，對系統(tǒng)進行真空泄漏率測試，可以考察凍干機整體的泄漏狀況，測試步驟如下：（1）對冷凝器進行降溫，使其降溫至-40℃以下。（2）當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時，開啟真空泵進行抽真空，使真空度到達極限真空，并停止抽真空，關(guān)閉中隔閥進行保壓，記錄開始時間和真空度。（3）待30min后，記錄凍干箱真空度，并按照公式計算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計算公式：Q＝△P×V/tPa·m3/s；Q：泄漏率；△P：壓差（P2-P1）；V：箱體容積；t：所需時間；P2：30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準：真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出，系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s，遠小于規(guī)定的Pa·m3/s。

三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù)，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體，再次進入蒸發(fā)器吸熱汽化。真空冷凍干燥機的干燥倉密封性良好，有效防止外界空氣進入，保障真空環(huán)境穩(wěn)定以利干燥進程。

不會影響其它設(shè)備的正常運行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進行。但由于裝料、卸料、起動等操作占用時間較多，因此設(shè)備利用率低，生產(chǎn)效率也不高。連續(xù)式凍干設(shè)備近年來，國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn)，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實現(xiàn)自動化控制，簡化了人工操作和管理，其主要缺點是成本高?，F(xiàn)狀與展望隨著GMP認證的結(jié)束，國產(chǎn)的醫(yī)*用凍干設(shè)備進入了現(xiàn)代化階段，功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定，可實現(xiàn)在線清洗（CIP）或蒸汽消毒**（SIP），各項技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和*品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下，國外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國內(nèi)多，配套設(shè)備齊全，節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致，連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能，常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備，例如噴霧凍干設(shè)備。在未來，如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高冷凍干燥效率，縮短干燥時間，節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。選擇凍干機主機的選擇根據(jù)凍干機的用途選型：1.實驗室型。2.中試型。真空冷凍干燥機的真空系統(tǒng)至關(guān)重要，它為冰的升華創(chuàng)造條件，確保干燥過程高效且穩(wěn)定進行。寧夏立式鐘罩型真空冷凍干燥機價格

真空冷凍干燥機的加熱速率可根據(jù)物料干燥階段動態(tài)調(diào)整，提升干燥效率并節(jié)約能源。寧波化妝品真空冷凍干燥機廠家

冷凍干燥機類別冷凍干燥機及是真空冷凍干燥機，也可簡稱為凍干機。有多種型號幾種類型，但是其構(gòu)成部件大體相同，都包括：干燥箱，水汽凝結(jié)器（這兩部件有時也結(jié)合成一體）、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等所組成，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。冷凍干燥機依據(jù)其結(jié)構(gòu)不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機、普通型冷凍干燥機、多歧管型冷凍干燥機、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型，這都是對冷凍干燥機功能的一些改進，增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能，多歧管型就是能夠通行對多種物質(zhì)進行冷凍干燥，提高了干燥的效率、依據(jù)功能可以將冷凍干燥機分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機，鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。寧波化妝品真空冷凍干燥機廠家