導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個(gè)設(shè)置溫度點(diǎn)達(dá)到平衡后,運(yùn)行30min,分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí),板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn),校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn),后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”,同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時(shí),各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格。[2]優(yōu)缺點(diǎn)***干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,解析干燥的時(shí)候一般不超過60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來后,*物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法。采用真空冷凍干燥機(jī)干燥血清,能有效去除水分,同時(shí)保留血清中的各種活性成分和抗體。寧夏納米材料真空冷凍干燥機(jī)
1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液,濃度為15mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動(dòng)CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測(cè)試(1)呼吸器完整性檢測(cè)。使用IntegtestTM,在2500mbar的測(cè)試壓力下,使用水浸入法檢測(cè)呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑,運(yùn)行凍干機(jī)在線**SIP程序,與在線**SIP測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng),進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量 因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對(duì)制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。 三、生物技術(shù)領(lǐng)域:冷凍干燥包括血清、血漿、疫苗、酶、***、***等藥品的生產(chǎn);生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品;血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種***長(zhǎng)期保存。四、化工領(lǐng)域超微細(xì)粉末功能材料,如光導(dǎo)纖維、超導(dǎo)材料、微波介質(zhì)材料、磁粉以及能加速反應(yīng)工程的催化劑的處理等。五、食品領(lǐng)域用于保持食物色、香、味和營(yíng)養(yǎng)成分以及能迅速?gòu)?fù)水的咖啡、調(diào)料、肉類、海產(chǎn)品、果蔬的凍干。這一優(yōu)良性能在方便快餐食品中體現(xiàn)尤為出色,表現(xiàn)出了強(qiáng)勁的發(fā)展勢(shì)頭,如日本的方便食品中約有50%是冷凍干燥食品。對(duì)于一些易氧化的物料,真空冷凍干燥機(jī)在真空環(huán)境下干燥,有效防止物料氧化變質(zhì)。 真空冷凍干燥機(jī)凍干機(jī)的簡(jiǎn)介工作原理結(jié)構(gòu)分類***及選型陳巴躍儀器生產(chǎn)研發(fā)設(shè)計(jì)廠家凍干機(jī)(lyophilizer或freezedryer)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù),進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)*、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到應(yīng)用。中文名:凍干機(jī)外文名lyophilizer起源于19世紀(jì)20年代***:干燥方法無法比擬目錄1基本原理?簡(jiǎn)述?詳解2結(jié)構(gòu)3性能驗(yàn)證4優(yōu)缺點(diǎn)?***?缺點(diǎn)5應(yīng)用6種類7現(xiàn)狀與展望8選擇基本原理簡(jiǎn)述冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,水蒸氣壓為)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì)。對(duì)于細(xì)胞培養(yǎng)物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可在溫和條件下操作,避免細(xì)胞結(jié)構(gòu)受損和功能喪失。廣東電加熱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào) 真空冷凍干燥機(jī)的安全防護(hù)裝置周全,過載保護(hù)、漏電保護(hù)等功能確保操作過程安全無虞。寧夏納米材料真空冷凍干燥機(jī) 記錄抽真空至真空度為10Pa的時(shí)間。(3)繼續(xù)進(jìn)行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時(shí),真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時(shí)間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時(shí)間與極限真空測(cè)試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機(jī)抽氣用時(shí)26min,符合抽氣時(shí)間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實(shí)反映凍干機(jī)抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)行抽真空時(shí),若系統(tǒng)有泄漏,將會(huì)影響產(chǎn)品凍干效果,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空泄漏率測(cè)試,可以考察凍干機(jī)整體的泄漏狀況,測(cè)試步驟如下:(1)對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時(shí),開啟真空泵進(jìn)行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進(jìn)行保壓,記錄開始時(shí)間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計(jì)算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計(jì)算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時(shí)間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。寧夏納米材料真空冷凍干燥機(jī)
